將反應(yīng)物倒入釜體內(nèi)，并保證加料不大于容積的2/3。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內(nèi)，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度（小于規(guī)定的安全使用溫度）。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。每次反應(yīng)釜使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

　　50ml水熱合成反應(yīng)釜的加熱方法包括：

　　電加熱：將電阻絲纏繞在反應(yīng)釜筒體的絕緣層上，或安裝在離反應(yīng)釜若干距離的特設(shè)絕緣體上，因此，在電阻絲與反應(yīng)釜體之間形成了不大的空間間隙。

　　其它介質(zhì)加熱：若工藝要求必須在高溫下操作或欲避免采用高壓的加熱系統(tǒng)時，可用其它介質(zhì)來代替水和蒸汽，如礦物油、聯(lián)苯醚混合劑、熔鹽、液態(tài)鉛等。

　　蒸汽加熱：加熱溫度在100℃以下時，可用一個大氣壓以下的蒸汽來加熱；100-180℃范圍內(nèi)，用飽和蒸汽；當(dāng)溫度更高時，可采用高壓過熱蒸汽。

　　這幾種方法獲得高溫均需在釜體上增設(shè)夾套，由于溫度變化的幅度大，使釜的夾套及殼體承受溫度變化而產(chǎn)生溫差壓力。采用電加熱時，設(shè)備較輕便簡單，溫度較易調(diào)節(jié)，而且不用泵、爐子、煙囪等設(shè)施，開動也非常簡單，危險性不高，成本費用較低，但操作費用較其它加熱方法高，熱效率在85%以下，因此適用于加熱溫度在400℃以下和電能價格較低的地方。

　　除上述幾種方法外，還可通過水來加熱：要求溫度不高時可采用，其加熱系統(tǒng)有敞開式和密閉式兩種。敞開式較簡單，它由循環(huán)泵、水槽、管道及控制閥門的調(diào)節(jié)器所組成，當(dāng)采用高壓水時，設(shè)備機械強度要求高，反應(yīng)釜外表面焊上蛇管，蛇管與釜壁有間隙，使熱阻增加，傳熱效果降低。